Método de acoplamento de monóxido de carbono com ácido oxálico
Inicialmente, esse método utilizava sais de paládio e cobre como catalisadores e realizava uma reação de acoplamento em fase líquida de monóxido de carbono, oxigênio, álcool e ácido nítrico diluído a 8–11 MPa e 90–100 °C. A reação produzia primeiro o éster oxalato, que era então hidrolisado sob aquecimento para formar ácido oxálico e o álcool correspondente.
Este método possui um sistema catalítico único, alta atividade, boa seletividade, fácil recuperação, alta pureza do produto e baixa poluição na produção. No entanto, apresenta altos requisitos de pureza do monóxido de carbono, alto consumo, catalisadores caros e alto investimento.
Utilizando Pd/C como catalisador, o monóxido de carbono e o éster de nitrito são acoplados para sintetizar o éster de oxalato a 130 °C e pressão atmosférica, com óxido nítrico como subproduto. O ácido oxálico e o álcool correspondente são obtidos por hidrólise do éster de oxalato. A solução alcoólica separada é reoxidada para formar o éster de nitrito, que pode ser reciclado.
O Instituto de Estrutura da Matéria de Fujian, da Academia Chinesa de Ciências, conduziu uma pesquisa sobre a proporção de matérias-primas e diversas condições de velocidade espacial na síntese catalítica de oxalato de dimetila, no âmbito do estudo de catalisadores para o acoplamento catalítico de CO₂ a ácido oxálico em pressão atmosférica, e selecionou condições de reação adequadas. O catalisador aprimorado de Pd (2,0%)/α-Al₂O₃ alcançou um rendimento espaço-temporal de 999 g/L·h sob as condições de pressão atmosférica, 140 °C, CO/CH₃ONO = 1,5 e velocidade espacial de 3000/h. O instituto, em cooperação com o Instituto de Projeto Petroquímico de Fujian e a Fábrica de Amônia de Nanqing, em Fujian, realizou um teste piloto de 100 t/a para a recuperação de CO₂ da lavagem de cobre com amônia sintética, síntese catalítica de oxalato de dimetila em pressão atmosférica e hidrólise a ácido oxálico.
Comparado ao método em fase líquida, este método apresenta alta seletividade, processo simples, alta pureza do produto e baixo custo de produção. Pode utilizar gás natural ou carvão como matéria-prima, e também monóxido de carbono recuperado da lavagem de cobre com amônia ou de gases residuais de fornos de fósforo amarelo, altos-fornos e conversores como fonte de monóxido de carbono. Ao mesmo tempo, pode fornecer matéria-prima de baixo custo para a produção de etilenoglicol e para a síntese unificada com éster de oxalato como intermediário.

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